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有關(guān)小核磁的技術(shù)討論

   

有關(guān)儀器方面的問題：

有關(guān)化纖含油率測試方面的問題：

有關(guān)油料種籽方面的問題：

有關(guān)固體脂肪含量方面的問題：

有關(guān)石化、化工方面的問題：

有關(guān)研究方面的問題：

 

A1. 臺式核磁共振儀對人體有影響嗎？

牛津的臺式核磁共振儀使用的是0.54特斯拉以下的永久磁體，本身的磁場強度不大；牛津的臺式核磁共振儀采用共軛磁體架構(gòu)，磁力線絕大部分環(huán)形封閉在儀器內(nèi)部。牛津的臺式核磁共振儀已通過嚴(yán)格的英國BSI質(zhì)量安全認(rèn)證。
另外，最重要的是使用臺式核磁共振儀，可以避免化學(xué)分析，也就不必再接觸各種化學(xué)試劑，更有利健康、更環(huán)保。

A2. 牛津的臺式核磁共振儀主要應(yīng)用有哪些？

牛津的臺式核磁共振儀主要用于生產(chǎn)QA/QC方面，具有速度快、測試精度高、測試方法方便簡單等優(yōu)點，主要應(yīng)用有以下幾方面：

化纖以及針織線：測定纖維的上油率、測定布的上油率、測定針織線的上油率；

化工、石化：測定聚丙烯的等規(guī)度、聚丙烯的二甲苯可溶物、聚乙烯的密度、聚乙烯共聚物的共聚單體含量、聚丙烯共聚單體含量、聚丙烯共聚物中的橡膠含量、高抗沖聚苯乙烯中橡膠含量、ABS和SBS中的橡膠含量、石 蠟中的油含量等；

食品：固體脂肪含量、巧克力和奶粉中的脂肪含量以及水含量、動物飼料中的脂肪含量、肉類食品中的脂肪含量以及水含量、魚類食品的脂肪含量；

皮革：快速測定皮革中的脂肪含量以及水含量；

油料種籽：測定油料種籽中的油含量和水含量，測定油料殘渣中的殘余油含量。

A3. 牛津的臺式核磁共振儀有什么特點？    

牛津的臺式核磁共振儀有如下特點：

探頭方面：專有技術(shù)，既保證了高靈敏度，而且探頭的死時間短，這是牛津的獨有技術(shù)；

電子器件方面：儀器穩(wěn)定，最快采樣速率達(dá)到10MHz；

軟件方面：為各種常規(guī)應(yīng)用建立了方法 即EasyCall，用戶只需根據(jù)軟件的提示一步一步操作即可 ，不需NMR專業(yè)知識即可得到專業(yè)人員得到的結(jié)果。另外我們可以為用戶提供全中文的軟件。

A4. 臺式核磁共振與高分辨核磁共振儀有什么區(qū)別？

臺式核磁共振與我們在學(xué)校遇到的高分辨核磁共振儀在應(yīng)用方面有很大的區(qū)別：

A5. 臺式核磁共振儀（小核磁）對操作人員有何要求？

臺式核磁共振對操作人員的要求很低，但要求操作人員細(xì)心操作，操作人員只需按照我們軟件的提示進(jìn)行 操作即可。因為我們的操作軟件是中文界面，因此對于英語的要求也不高。

A6. 核磁共振儀的基本原理

當(dāng)樣品放在磁體中，氫核（質(zhì)子）被磁化，氫核沿著磁場方向排列，這樣就在原來的磁場上疊加了一個小的凈磁場，這個凈磁場我們稱之為磁化矢量，磁化矢量的大小與氫核的數(shù)量成正比。

我們可以施加一個脈沖，將這部分的磁化矢量旋轉(zhuǎn)到與主磁場垂直的方向，即90°脈沖后，感應(yīng)線圈上就能檢測到相應(yīng)的磁化矢量的幅度以及磁化矢量的衰減過程，我們稱之為自由感應(yīng)衰減曲線(FID)。FID的初始幅度與樣品中氫核的數(shù)量成正比、而磁化矢量的衰減過程與樣品的物理性能有關(guān)，固體的FID衰減快、而液體的FID衰減慢，即弛豫時間不同，如右圖所示。

180°脈沖則是將磁化矢量翻轉(zhuǎn)180°，脈沖寬度是90°脈沖寬度的兩倍。

如果樣品包含多種成份，那么得到的磁化矢量是幾種成份的磁化矢量的疊加，如上圖所示，90°脈沖后得到的信號是固體和液體信號的疊加，每一個組份的信號的衰減以各自的特征時間常數(shù)衰減；固體信號的衰減要比液體信號的衰減速度要快得多。為了測定其中的液體成份的信號，我們采用一種叫自旋回波（或者叫Hahn回波）的脈沖序列，第二個射頻脈沖是180°脈沖，經(jīng)過一定的時間，信號發(fā)生重聚，得到回波信號，回波信號的幅度S2與液體組份的氫核的數(shù)量成正比，由此我們能得到液體組份的含量，如上圖所示。

B1. 為什么測定核磁共振的信號強度就能知道化纖含油率？

我們獲得的臺式核磁共振信號是時域信號，信號的衰減是與分子運動有關(guān)的，固體樣品的信號衰減快、液體樣品的衰減慢。如果樣品中含有固體和液體，那么我們獲得的NMR信號是固體信號和液體信號的疊加。我們可以設(shè)計一個脈沖序列，將液體信號和固體信號分開。纖維在拉絲過程中必須在絲的表面噴油，可以減少靜電和減少摩擦。對于纖維來說，油是液體，纖維本身是固體，因此我們能利用小核磁來測定纖維的含油率。

B2. 化纖含水率會影響纖維含油率的檢測結(jié)果嗎？

水在纖維表面，有兩種形式：自由水，結(jié)合水。結(jié)合水是與纖維形成氫鍵的部分水，這部分水表現(xiàn)出半固體的狀態(tài)，這部分水是不會影響纖維含油率的測試的；自由水則會影響纖維含油率的測試，自由水的信號與油的信號是疊加在一起，無法區(qū)分的。

B3. 用MQC測氨綸需要注意那些問題？

氨綸含油率高，操作者手上易沾油漬，注意不要用手接觸試管刻度線以下部分，否則檢測結(jié)果失真。
氨綸彈性最好，樣品量不宜多，否則塞得太緊難以取出。

B4. 用MQC測錦綸需要注意那些問題？

錦綸對溫度十分敏感，檢測前最好先在室內(nèi)靜置30分鐘。不適用連續(xù)測量法，若需做平行樣，必須先取出樣品晾置30分鐘后再進(jìn)行第二次測量。

B5. 用MQC測粘膠需要注意那些問題？

粘膠通常會在上油的同時上漿，若油/漿的配比穩(wěn)定不變，可正常檢測；若油/漿配比變化或漿料品種更換，應(yīng)重新制作檢量線。

B6. 牛津的MQA7020測試?yán)w維的上油率的精度如何？

MQC測試?yán)w維的上油率優(yōu)點在于：速度快、測試精度高，操作簡單、受操作人員的干擾比較小。可以測定滌綸纖維、錦綸纖維、芳綸纖維、醋酸纖維、黏膠纖維以及氨綸上的含油率。

各種纖維的測試精度

 

從上表中，我們可以看出采用牛津的MQC測定纖維的上油率，測試的精度要大大優(yōu)于采用常規(guī)的化學(xué)方法的精度。

右圖是MQC的測定低含油率的纖維的上油率穩(wěn)定性，連續(xù)12次的測試結(jié)果，從結(jié)果中能看出，測試數(shù)據(jù)在0.167~0.171之間，數(shù)據(jù)非常穩(wěn)定。

 

 

 

 

B7.牛津的MQC測定纖維的上油率，不需要稱量樣品，為什么？

由于牛津的MQC的探頭的靈敏度較高，我們可以采取比值法來獲得油信號/纖維信號的比值，由此根據(jù)工作曲線來獲得纖維上油率。

C1.采用牛津的臺式核磁共振儀（小核磁）測定油料種籽的油含量時，需要對樣品進(jìn)行烘干和碾碎處理嗎？

由于核磁共振測定是對整個樣品的分析，油的NMR信號衰減較慢，油料種子中的蛋白質(zhì)和纖維等式固體、NMR信號衰減較快，因此不需對油料種子進(jìn)行碾碎處理。油料種子中的水一般來說是結(jié)合水，不會影響油料種子中油含量的測試數(shù)據(jù)。

C2. 采用牛津的臺式核磁共振儀測定油料種籽的含油量，符合什么標(biāo)準(zhǔn)方法？

采用牛津的臺式核磁共振儀測定油料種籽的含油量，符合ISO10565標(biāo)準(zhǔn)方法，而且其測試精度高于ISO10565標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定。

另外，采用牛津的臺式核磁共振儀測定榨油后的殘渣的油含量，符合ISO10632標(biāo)準(zhǔn)方法。

C3.采用牛津的臺式核磁共振儀測定油料種籽的含油率，如何解決標(biāo)準(zhǔn)樣品的問題？

采用牛津的臺式核磁共振（小核磁）測定油料種子的含油率，可以采用自制的標(biāo)樣作為油料種子的標(biāo)樣。

D1. 目前采用臺式核磁共振儀（小核磁）測定固體脂肪含量(SFC)，符合哪些標(biāo)準(zhǔn)？

采用臺式核磁共振儀測定固體脂肪含量(SFC)，符合下列標(biāo)準(zhǔn)：

美國： AOCS 2000版， 直接法， AOCS Cd 16b-93

            AOCS 2000版， 間接法， AOCS Cd 16-81

歐洲： ISO 82, IUPAC 2.150(a)， IUPAC 2.323(a)

D2.測定固體脂肪含量，對實驗室有哪些要求？如何布局？

采用牛津的臺式核磁共振（小核磁）測定固體脂肪含量，由于有一系列的水浴在實驗室中，因此希望實驗室有空調(diào)來調(diào)節(jié)實驗室內(nèi)的濕度和溫度；儀器放在一邊，水浴放在一邊，水浴和儀器要確保在3秒鐘內(nèi)的距離。

D3. 采用牛津的臺式核磁共振儀測定固體脂肪含量(SFC)，有什么優(yōu)點？

由于測定固體脂肪含量的儀器為MARAN Ultra SFC，有以下特點：

1. 測量精確、重復(fù)性高、操作簡單、測量結(jié)果不受操作人員的技術(shù)和判斷所影響；

2. 與傳統(tǒng)的SFI（膨脹計法）相比，極為迅速，直接法只需一次測量即可得出固體脂肪含量(SFC)；

3. 檢測不受乳化劑的影響；

4. 可用于食品生產(chǎn)過程中的質(zhì)量控制和研發(fā)過程中的配方調(diào)和；

5. Windows的操作界面，中英文的軟件、中英文的操作手冊 ；

6. 測試結(jié)果可用專門的軟件進(jìn)行直接報表、并可對數(shù)據(jù)進(jìn)行分析、歸納總結(jié)。

E1. 牛津的臺式核磁共振在石化、化工中的應(yīng)用有哪些？有何特點？

臺式核磁共振在石化、化工方面的應(yīng)用比較廣泛，常見的應(yīng)用有：

1. 航空煤油中氫含量的測定；

2. 石蠟中油含量的測定；

3. 聚丙烯等規(guī)度、二甲苯可溶物的測定（見下圖）；

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 聚丙烯粉料二甲苯可溶物與NMR信號強度關(guān)系                           聚丙烯粉料等規(guī)度與NMR信號強度關(guān)系

4.聚丙烯共聚物中的二甲苯可溶物含量（見右下圖）、橡膠含量測定、共聚單體的測定；

 

 

 

 

 

 

 

 

聚丙烯粒料等規(guī)度與NMR信號強度關(guān)系                         聚丙烯共聚物二甲苯可溶物與NMR信號強度關(guān)系

5. 聚乙烯密度的測定；

6. 聚乙烯共聚物中橡膠含量的測定、共聚單體含量的測定；

7. 高抗沖聚苯乙烯中橡膠含量的測定；

8. 丁苯橡膠中橡膠含量的測定；

9. SBS、ABS中橡膠含量的測定（見右下圖）。

牛津的臺式核磁共振上述應(yīng)用，有如下優(yōu)點：

1. 測試速度快，這是臺式核磁共振儀的最大優(yōu)點，可用于在線實時控制；

2. 不需化學(xué)試劑，避免了操作人員因為使用大量的化學(xué)試劑而對操作人員的身體產(chǎn)生的影響；

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

臺式NMR測定聚丙烯粉料等規(guī)度的重復(fù)性                       ABS中橡膠含量與NMR信號強度的相關(guān)關(guān)系

3. 測試數(shù)據(jù)的精度高、重復(fù)性好，這是儀器測試方法的一個優(yōu)點。以聚丙烯的二甲苯可溶物為例，采用臺式核磁共振（小核磁）測試得到的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.03%。

左上圖是采用臺式NMR連續(xù)測試12次，重復(fù)性測試結(jié)果。測試重復(fù)性大大小于采用抽提方法。

E2.臺式核磁共振（小核磁）在石化方面的應(yīng)用，對樣品的預(yù)熱條件有什么特殊要求嗎？

牛津的臺式核磁共振（小核磁）在石化中的應(yīng)用主要是針對聚合物的應(yīng)用。我們知道聚合物的分子運動是與溫度有密切相關(guān)的，因此采用臺式核磁共振測試聚合物，預(yù)熱是極其重要的。具體的應(yīng)用，對預(yù)熱的要求也有所不同，要具體情況具體分析，可以與我們進(jìn)行詳細(xì)的討論。

E3. 牛津的臺式核磁共振，如何建工作曲線？

臺式核磁共振測量的是氫核的磁化矢量，氫含量越高，磁化矢量也越大，得到的信號強度也越強。因此我們建工作曲線的目的就是要把某一組份中的氫含量與信號強度之間的相關(guān)關(guān)系求出來，而且從上面的討論中，可以看出這種關(guān)系是線性相關(guān)關(guān)系。建工作曲線的步驟如下：

• 1. 準(zhǔn)備3-5個已知化學(xué)值的樣品；

• 2. 先設(shè)計樣品的預(yù)熱條件，按照預(yù)熱條件對樣品進(jìn)行預(yù)熱處理；

• 3. 直接選擇合適的已經(jīng)編譯的EasyCal程序，啟動EasyCal程序，按照程序的提示輸入相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)據(jù)和放入樣品。

• 4. 建工作曲線；

• 5. 直接調(diào)用工作曲線文件即可進(jìn)行測試了。

F1.牛津的小核磁在科學(xué)研究方面有些什么應(yīng)用？

牛津的小核磁在科學(xué)研究方面有如下應(yīng)用：

• 分子運動的研究（馳豫時間的研究）；

• 分子擴散的研究；

• 食品中水的各種形態(tài)的研究；

• 聚合物、顯影劑等的成像研究。

F2.牛津的小核磁在馳豫時間的測定方面有些什么優(yōu)勢？

• 牛津的小核磁以其樣品范圍大、磁場均勻性好在業(yè)界獲得聲譽；

• 牛津的小核磁有專門的分析軟件WinDXP和WinFit；

• 牛津的軟件可以分析多組份的馳豫時間。

 

反轉(zhuǎn)恢復(fù)法測定T1（自旋-晶格馳豫時間）          CPMG得到的T2（自旋-自旋馳豫時間）

 

    單組份馳豫時間分布                                                 多組份馳豫時間的分布